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锂电池检测方案

发布时间:2018-06-21

序言

锂离子电池(全称锂离子可充电电池,在日本称为锂离子二次电池,简称 LIB)是一种大容量、可充电反复使用、无环境污染的新型蓄电池。迈入 90 年代后,LIB 成为相对较新的商用化蓄电池,并被广泛用于手机、笔记本电脑等移动型家电,正逐渐成为我们生活中的必需品。近年来 LIB 在大容量、高输出化方面已取得进展,也开始被用于电动汽车、太阳能发电、风力发电的电力储能等领域,相信今后会成为有效应对地球温暖化和石油资源枯竭的新一代能源。

近年来,中国顺应新能源发展的潮流,加大对锂离子电池技术的投入,把锂离子电池作为汽车蓄电池技术列为“863”重点计划之一。作为新兴的绿色优质能源,锂离子电池的制造工艺要求非常高,关键材料的性能对电池的整体性能影响非常巨大,需要完善的质量监控手段严格控制制造过程。为了精确的对各个关键部件材料的质量工艺进行控制,锂离子电池各关键部件的分析检测方法就成为国内检测机构的重要工作之一。

目前全球大部分的锂离子电池都是日本生产,美国、欧洲和中国的锂离子电池制造业也正迅速发展起来。锂离子电池因为其容量大,绿色环保等优点,被认为是 21 世纪最有可能代替石油成为汽车动力的新型环保能源。

1991 年 SONY 成为全球首个投产 LIB 的公司,赛默飞世尔科技公司根据锂电池生产商已有的多年锂离子电池生产、制造和质控的经验,开发出适合中国企业使用的材料检测方法, 为锂离子电池的分析检测提供了整体解决方案。

瑞盛科技作为赛默飞世尔科技区域总代理,公司秉承“为了人类和地球的健康”这一企业理念,联合赛默飞推出《瑞盛科技应对锂离子电池整体解决方案》,内容包括:锂离子电池结构解析、锂离子电池分析方法解析、锂离子电池应用数据。应用数据主要使用 LC、IC、GC、GCMS、ICP、DSC、FTIR、TOC、 SALD 等仪器完成。


                                                                                                    锂离子电池分析方法解析

部位

组成

常用组成

检查项目(分析设备)

 

正极

活性物质

LiCoO2(钴酸锂) LiePO4(磷酸铁锂)等

组成(ICP\XRF\TG)

粒径 结晶(XRD) )

( 比表面积分析仪

 

粘结剂

(P 偏氟乙烯olyvinylidenefluoride,PVDF)

表面形状(SEM)

 

导电剂

碳(炭黑、乙炔黑、石墨等)

结 晶 (XRD) 含 量 (TOC-SSM)

测定分散剂折光率(阿贝折射仪)

 

负极

 

活性物质

 

碳、石墨、高分子聚合物

结晶 (XRD)

粒径

比表面积分析仪 碳含量(马弗炉)

 

微量添加物

Li\P\Cu\Na\Co\Ca\K 等

组成 (ICP

 

 

粘结剂

SBR(丁苯乳胶)CMC

(羟甲基纤维素)

组成 (FTIR)

粘结度 ( 万能试验机 ) 粘结剂离心分离(离心机)

 

隔离膜

 

聚烯烃类(高密度聚乙烯)

组 成 (FTIR) 细孔 (SEM\AFM)

热 特 性 (TG\TMA\DSC) 拉伸试验 ( 万能试验机 ) 针刺试验 ( 材料试验机 ) 透气度(透气度测试仪)

隔膜收缩率测试(高精度菲林尺) 隔膜热收缩测试(恒温鼓风烤箱)

 

电解液

溶剂

碳酸酯、酸酯、醚

组成 (GCMS\GC\LC)

 

电解质

LiPF6(六氟磷酸锂)LiPF4

组成 (ICP\LC\IC)

 

电解质

碳酸亚乙烯酯(VC)

组成 (GCMS)

 

电解质

游离酸、密度、电解率、PH 值

电位滴定、液体密度计、电导率仪、PH 计

电芯

极片卷绕、叠层整齐度、封装异常无损观察

电压、电流、容量内阻、阻抗、绝缘

内部观察 CT\SMX-1000PLUS

电化学工作站

电压内阻测试仪、直流电阻仪、数字耐压测试仪

极片

 

 

观察极片(光学显微镜) 水份测定(水份仪)

热分析

 

材料热反应分析(同步热分析、差示量热、热重分析)

 

 

配套产品

露点温度测试(露点仪)  称量称重(电子天平、万分尺)

材料振实密度测试(振实密度计)

电芯或模组进行高精度测量(高精度万用表、电解测厚仪) 耐压和绝缘测试(正极材料合成烧结(真空气氛管式炉) 正负极材料、胶黏剂真密度测试(全自动真密度测定仪) 原材料扣电检测制浆分散(搅拌器)

提供分析用超纯水(纯水机)

碳纳米管导电液、SP、极片、未加电解液之前的电芯的电导率进行测量(四探针测试仪)


电池材料中元素分析

美国赛默飞 iCAP 7000

样品信息 :

测定元素:Li、Fe、P、Ca 等元素;

样品基体:磷酸铁锂、三原材料、

三元前驱体测试地点:赛默飞世尔科技上海 Demo 实验室

1. 方法

1.1 仪器

iCAP 7000 Radial (Thermo Scientific)


1.2 试剂及标准品盐酸(国药集团);  多元素标准溶液(Inorganic Venture);

1.3 样品前处理

三元材料、三元前驱体:准确称取0.2500g 样品,3mL 盐酸及2mL 水,置于电热板上加热至样品完全溶解,冷却加标后定容待测。磷酸铁锂: 准确称取 0.2500g 样品,10mL 盐酸及 2mL 水,置于电热板上加热至样品完全溶解,冷却加标后定容过滤待测。

1.4 标准测试溶液

标准曲线法 --- 测定磷酸铁锂中的 Li、Fe、P;三元材料中的Li、Ni、Co、Mn;三元前驱材料中Ni、Co、Al;( 测试前配制混合标准曲线浓度为 0.00、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0ug/mL, 分取已制备好的样品溶液并稀释 100 倍进行主含量元素的测量;)

标准加入法 --- 测定磷酸铁锂中的  Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元材料中的  Fe、Ca、Mg、Cu、Al、Na;三元前驱材料中  Fe、Ca、Mg、Cu、Na、Si、K、Cr、S; (在样品溶液定容前,将同一样品的 4 份平行消解的样品溶液中依次加入混合标准溶液,加标完成后定容至

25mL 并于振荡器上充分摇匀,使得定容后样品中加入的 Si 标准溶液浓度为:0 ug/mL、0.2ug/mL、0.5 ug/mL;S 标准溶液浓度为:

10 ug/mL、20 ug/mL;其他元素标准溶液浓度为:0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.8 ug/mL,混匀后待测。)

1.5 仪器参数采用垂直观测

整套进样系统采用标准进样系统进行测定。包括:

仪器型号

iCAP7000 Radial

等离子参数

观测方式

垂直观测

泵速

50rpm

进样系统

RF 功率

1150 W

附件

 

雾化气

0.7L/min

中心管

1.5mm 石英中心管

辅助气

0.5L/min

雾室

高效漩流雾室

冷却气

12 L/min

雾化器

同心雾化器

积分时间

20 seconds

2. 分析结果

2.1 元素标准工作曲线(横坐标:元素浓度,ppm 级;纵坐标:谱线强度值,cts/s)磷酸铁锂:


离子色谱在锂电池工业的应用

美国赛默飞 DIONEX AQUION IC 离子色谱系统

锂前电言池的产生是电池行业的革命,其使用嵌锂过渡金属氧化物在铝膜上形成正极,使用与电有位机与溶锂剂相形近成的电嵌解锂质。化在合物此在之铜前,膜锌上猛形电成池负,极镍,镉中电间为池,聚铁烯镍微电多池孔,隔镍膜氢及电含池锂,电碱解性质电开池路等电干压电则池可,在其3.开3 -路4电.2V压。都同在时1能.5量V 以密下度,高提,高同电体压积只能能量通密过度串为联镍的镉办的法1.;5 而倍,锂因电池此的可以电子更设小备的,体基积本提都供使更用高锂而电且池其作记为忆电效源应。弱,充电周期可达 300 次以上,因此现在的便携电子锂行电业池的的发商展品,化国生内产也是形成19了91完年整索的尼锂公电司池实产现业的。,最20近年几来年发新展能迅源猛行,业特的别发是展随, 特着别通是讯电池汽都车离的不需开求电,解推液动,了而锂电电解池液行均业为的离近子一型步物发质,展,因对此各可个以环用节此的外,原材料料检的验杂也质相离应子加会强。干扰电电解解质质、,正改极变材电料解以行的为功,率亦。需离要子对色其谱进检行测定。量及分有离机测材定料。质本量专检辑测将等从方锂面电概池述负离极子材色料谱、在高锂性电能池泵工业中的相关应用。






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