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石墨炉原子吸收光谱仪的维护及参数设定

发布时间:2018-11-09

石墨炉原子吸收光谱仪的维护及参数设定


用过石墨炉原子吸收光谱仪的朋友对它的维护及参数设定都应该有所了解,要想机器的性能发挥到最优,参数的正确设定以及维护起到非常关键的作用。


石墨炉原子化器


石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管产生高温使试样经过干燥、灰化和原子化。与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:


a. 灵敏度高、检测限低;


b. 用样量少;


c. 试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰。


一.石墨炉警示标签


①带有心脏起搏器的人员不能靠近


②注意和石墨炉保持0.6m的距离


③强磁场辐射警示


④表面高温警示






二.石墨管更换


1) 打开Furnace Control


2) Operate Furnace on/off


3) 按图示打开石墨炉气动锁


4) 使用石墨管专用工具取出石墨管,不用将手直接接触石墨管


5) 使用石墨管专用工具夹住新石墨管,按图示方式放入石墨锥中


6) 按图示关闭石墨炉气动锁


7) Furnace Control Operate Furnace on/off 








三.石墨炉自动进样器




进样针调节


1) 进样针长短调节


①Furnace Control→AlignTip


②Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut the plastic tubing→Next.








③用镊子将进样针拉出金属管和塑料保护套外,用锋利的刀片(如切纸刀)切一约30°-45°斜口,进样针留在塑料保护套外约7-10mm.








进样针在石墨管中位置调节


①Furnace Control→AlignTip




②Align the autosampler tipin the graphite tube→Next




③转动深度调节,小心地将进样针向下调节进入石墨管中,进样针不能触碰到石墨炉的任何部件


④进行X-Y方向调节,确保进样针左/后、前/后进入石墨管进样孔的中心位置



⑤转动深度调节,Camera→Tube view,观测进样针在石墨管中的位置,将进样针调至距离石墨管平台1-2mm左右的位置,








⑥点击Finish,保存当前进样针位置。


检查进样针位置



①Furnace Control→Align Tip→Check autosampler tipin the graphite tube


②检查进样针左右、前后的中心位置,深度距离石墨管平台1-2mm处。如未能满足要求,可作进一步调整,


③点击Finish,保存当前进样针位置。








④可重复1、2步骤,反复检查、确保进样针位置正确。








进样针在样品杯和清洗盘位置调节


①Furnace Control→Align Tip→Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup,Use a sample cup或 Use the rinse location→Next.


② 调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置,金属部分不要接触样品,点击OK完成.





STPF(stabilized temperature platform furnace)


内容:


1) 积分吸光度(峰面积测量方式)


2) 快速响应检测电路和高速采样频率


3) 纵向塞曼背景校正


4) 最大功率升温,横向加热


5) 热解涂层石墨管和L’vov平台


6) 原子化阶段停气


7) 使用基体改进剂


升温程序


干燥:除去样品溶液的溶剂,加热升温使滴入石墨管的样品溶液蒸发除去溶剂,而不允许待分析元素的任何损失。为什么分析二步干燥:一般是将温度快速升至略低于沸点,再缓慢地升温到刚好高于沸点并保持一定时间。


灰化:尽可能把样品中的共存物质全部或大部分除去,并保证没有待分析元素损失。


原子化:使样品中待分析元素完全或尽可能多的变成自由状态的原子,气相物理化学干扰尽可能小等。


除残:在高温下除去石墨管内的残余组分









推荐条件


Tool→Recommended Condition,可以打开软件给出的推荐条件。








 Element中可以选择需要查看的元素;


Setup Data里列出了该元素的各项分析条件,如波长、狭缝、温度(灰化、原子化)、基体改进剂;


Performance Checks中给出了供参考的数据,特征质量和灵敏度检查;


另外在Remarks中列出了一些具体的分析注意事项,这些信息给出了一些明确的指示,为分析方法的建立提供了非常好的帮助。 


灰化、原子化温度的优化


     一般来说,在石墨炉分析过程中,新建一个元素的分析方法,其升温程序是仪器默认给出的推荐条件,这个升温程序是和其中列出的各项分析条件相关的,但对于实际测定来说,不同的样品所需要的最佳升温程序是需要进行优化的,这里的温度优化主要指的是灰化温度和原子化温度。


1) Analysis → Method Development 








2) Use predefined samples in location: 输入样品在自动取样器中的位置→ Next


3) Cycle temperature in selected steps, 选择需要进行优化的温度(灰化或原子化) →Next


4) Start Analysis


5) Finish 








将所有温度试验的谱峰进行比较,选择最佳温度条件。


1) Examine


2) Date → Select Data Set


3) 选择数据组→Next


4) 选择温度实验数据→Next


5) 选择分析物→ Finish







以上就是石墨炉原子吸收光谱仪的维护及参数设定全过程了


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