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石墨炉原子吸收光谱仪详细操作规程

发布时间:2018-11-09

石墨炉原子吸收光谱仪详细操作规程


PEAA-800石墨炉原子吸收光谱仪操作规程




1、开机。


打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa,打开冷却循环水系统开关,打开计算机和仪器主机电源。


2、联机。


点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。


3、打开工作界面。


在工作站窗口中点击(工作区),选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。


4、新建方法。


点(建方法→新建方法),元素选择铅(Pb),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。在自动取样器页,试样体积设20uL,在稀释液位置填141,在校准页方程式和单位窗口中,方程式选线性-计算截距,浓度单位设微克/升;在标样浓度窗口,在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141,校准1、2、、3、4都填142(对应位置样品杯清洗后放入溶液),在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的除外)。点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→另存为→方法,输入文件名(如班级名字或食品中铅的测定)后点确定。


5、分析数据保存设置。


点击(试样信息),输入自动取样器的位置1,关闭后通过文件→另存为→试样信息文件,输入文件名(如铅的测定)后点确定。在自动分析控制窗口中,在设置页,点方法栏调出刚建的方法,在试样信息文件中点(打开),调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。


6、点灯。


点击(灯设置),在设置栏下单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。


7、测定。


将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中,将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点(开始),空烧石墨管一次,以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口,点分析页,再点击分析全部,仪器自动进行标准溶液和样品的分析。


8、记录数据。


记录测定数据,包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。


9、关机。


关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。






岛津AA-7000石墨炉原子吸收光谱仪操作规程



1、开机。


打开氩气调节其压力约为0.35MPa,打开冷却循环水系统。打开显示器、计算机、光谱仪主机、石墨炉及自动进样器电源开关。


2、启动操作软件。


双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。


3、建立连接。


在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化,当出现气体检测等涉及火焰分析的窗口时,全部点“否”。初始化完成后点〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”。


4、选择测定元素。


点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素铅,选择石墨炉,使用ASC前打勾,点击〈确定〉。


5、编辑参数。


点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,波长选283.3nm,点灯方式选BGC-D2,灯座号选2(铅),在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,待光束平衡“OK”后关闭该窗口。在重复测量条件页,重复次数全部设1。在测量参数页,信号方式选峰高。在ASC参数页,体积设20uL。升温程序页,温度改为100、120、800、800、800、1600、2500,其他不变,采样阶段选6,石墨管类型不设,完成后点〈确定〉。


6、设置标准曲线和样品参数。


点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/L,标准曲线行数设5,点击(更新),输入每个标准溶液的浓度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置1、1、1、1、1,体积分别设0、2、4、10、20uL,稀释剂分别设20、18、16、10、0uL,位置设R1,点击〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/L,位置2,体积设20uL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,再点击〈下一步〉,直至〈完成〉。在样品前插入一行空白(BLK),位置设R1,体积设20 uL。


7、测定。


将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液分别倒入经清洗并润洗后的样品杯中,并将其放入上述设置的相应位置的样品盘上。点击(清洗),清洗自动进样器。打开石墨炉加热开关,点击清洁石墨管,以消除石墨管空白。点击〈开始〉,仪器自动进行分析。


8、记录数据。


记录测定数据,包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。


9、关机。


关闭氩气和冷却循环水装置。关闭氘灯和空心阴极灯,退出软件。关闭自动进样器、石墨炉加热,石墨炉电源盒主机电源,关闭计算机、显示器电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。








ice3500石墨炉原子吸收光谱仪操作规程






1、 打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件。


2、 打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶气阀,调整压力约为0.15 MPa,打开冷却循环水系统。


3、 编辑待测元素的分析方法。点击系统操作软件中的方法设定按钮,弹出方法对话框,点击概述,输入你的方法名称、操作者,在技术中选择石墨炉,;自动进样器选择石墨炉;点击序列中的改变元素,出现元素周期表,选择铅,在序列中插入校正、试样空白和试样1;点击光谱仪,测定次数设1,波长选283.3nm,信号选峰高,背景校正选择四线氘灯;点击石墨炉,石墨管选择普通,石墨炉程序:干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、净化2500℃3s;点击校正,方法选择一般线性最小二乘法,单位选ug/L,在标准数量中设好标准系列溶液数量4(浓度为零的除外),在主标浓度中输入50,在1、2、3、4中输入浓度值5.0、10.0、25.0、50.0;点击进样,工作体积设20uL,标准制备选固定体积。所有的参数设定完毕后返回序列窗口,点击ASLG,记录各个溶液放置的位置(样品杯清洗后装入空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液),回到概述窗口,点击保存,点击确定,退出方法设置窗口。点快捷菜单中的调整光路。


4、 高温清洗1次石墨管,以消除石墨管空白。按〈清洗〉键清洗自动进样器。按<分析>键根据提示完成分析,分析过程中要注意防止样液暴沸飞溅现象。


5、 分析完毕后要确保自动进样器臂已正常复位,否则按〈清洗〉键使之复位。


6、 关闭冷却循环水系统,关闭氩气钢瓶气阀。


7、 关闭空心阴极灯及氘灯,退出SOLAAR软件并,关闭石墨炉和光谱仪电源,关闭计算机。


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