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气相质谱联用仪操作规程
发布时间:2017-12-22 作者:互联网

一、开机 

1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows 2000系统。 
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件: 
5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀) 
5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧) 
5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。 
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。 
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。 
 5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。

二、调谐

        调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。 
1、使用自动调谐: 
1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。 1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。 
2、使用手动调谐:
     手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑 

 1、自动进样器配置设定: 
1.1进样量 
1.2溶剂清洗模式 
2、模块配置设定 
2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。 
3、色谱柱参数设定 
3.1 添加/选择色谱柱 
3.2 选择进样口、检测器及加热类型。 
4、其他项设定 
4.1 压力 
4.2 温度 
4.3 阀进样/DEAN SWITCH等四、数据采集方法编辑 
1、调用已有方法 
2、编辑整个方法
2.1 进样器:手动/自动 
2.2 柱模式:流量(恒流)、压力(恒压)
2.3 进样口: 前/后、进样体积、清洗体积、次数 
2.4 阀:类型和个数 
2.5 分流/不分流进样口:温度、分流比、隔垫/分流出口吹扫流量分流
2.6 柱箱:温度、时间程序
2.7 AUX参数:辅助参数设定
2.8 时间表:位置、设定值 
2.9 信号参数:信号源、数据采集频率
2.10 质谱仪:调谐文件、溶剂延迟、扫描(SIM)参数、(另)保存方法 

四、关机(放空) 

1、如果系统装有规管控制器,请关掉规管及规管控制器。 
2、放空程序关闭GC/MSD接口加热器,分析器加热器、真空泵加热器,且将GC炉温设置到30摄氏度。 
3、在关载气之前要确保GC炉和GC/MSD接口已冷却。
4、如果使用氢气做载气,那么在关MSD电源之前必须关闭载气流。
5、软件提示可以关闭电源时,关闭MSD电源。 
6、打开MSD上面的罩子。 
7、逆时针方向旋转放空阀,将空气放入真空室。

 五、操作过程中的重要提示

1、为了避免突发的重写、删除以及磁盘驱动器发生的硬件问题所产生的数据丢失,请经常及时备份数据和方法。 
2、确保所使用的调谐文件适合所分析的样品。
3、在电脑上保存调谐报告作为日后参考。
4、按MSD硬件手册及GC维修和故障调试手册所指示的那样进行系统维护,并为所有维修工作做记录。
5、当给MSD放空时,利用冷GC来进行维护,如重新放置进样口衬管、隔垫等。在抽真空后,要等待至少两小时以便MSD达到热平衡,这样才能调谐或采集数据。
6、最佳灵敏度通常在柱流速为1.2ml/min时或者更小一些。 当注入柱的样品多于1ul时,使用脉冲不分流方式并提高初始炉温10-20摄氏度。 
7、对于不分流进样,脉冲不分流方式把较多量样品送入柱子,脉冲进样压力为初始
8、选定恒流方式可以在多数情况下提供最有效的分离,同时,在整个温度过程中产生恒定灵敏度。
9、对于一个新柱,检查柱的螺母在第一次加温循环后是否依然紧固。 
10、使用GC键盘上的设置状态键来设置3个非常重要的项目(保留时间、炉温等),无论化学工作站是否在主视窗,这些一直都是能看到的。 

11、清洗并再注满自动进样其洗涤瓶,不要将小瓶中加入过满的溶剂。 
12、使用下表作为SIM或扫描采集方式指南。 
12.1 分析带有未知组分的混合物——扫描 
12.2 分析在混合物中已知组分的含量(定量)——扫描或SIM
12.3 鉴定某混合物中低含量的已知化合物——SIM 
13、当为SIM选择质量时,使用打印出的成表报告中的精确质量,而非质谱显示器上注释的标定质量,这样可提供更精确的数据。 
14、当进行SIM分析时,除非试图去以1个amu间隔确定质量比值,否则请使用低分辨方式,低分辨可提供最大灵敏度及重复性。
15、选择小范围的扫描,它能产生较好的库检索结果,并且它能导致色谱峰获得更多的质谱,以便更好地定量。

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