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反射光谱法-一种分析固体样品的有用技术

发布时间:2022-03-03

  光谱学的力量在于它能够以各种方式研究材料和环境。例如,通过应用反射技术,光谱仪用户可以测量入射到固体材料表面并在界面反射的光;没有被样品反射的光被吸收、散射或透射。这种相互作用揭示了构成样品的材料的信息。

  在本文中,我们将回顾反射光谱的一些基础知识,描述常见的系统组件和实践,并分享一个使用反射光谱进行质量控制的应用示例。


  镜面反射和漫反射


  非常光滑或有光泽的镜面具有很高的镜面反射率,其中入射光以相同的方向反射(图1)。明亮或有光泽的物体,如光学元件、薄膜涂层和一些金属产品,会显示镜面反射率。
  入射到粗糙或暗淡表面样品(包括纸张、粉末和颗粒)上的光具有漫反射,其中入射光向各个方向散射(图1)。其他样品,如塑料珠,具有镜面反射和漫反射。这种组合称为全反射。
  在配置最佳光谱系统来测量这些特性时,了解待研究样品反射特性的差异是非常重要的。


  反射光谱仪系统设置

  今天的模块化光谱仪选项允许用户混合和匹配组件-光谱仪,光源,采样光学器件等。-优化各种应用的反射设置(图2)。以下是一些需要考虑的标准:


  摄谱仪

  对于大多数研究应用来说,通用光谱仪是一个很好的选择,尽管专业型号可以用于高速应用(例如,在生产线上分拣组件)和其他工业环境。此外,许多微型光谱仪可以集成到设备中,用作制造的组件、子系统或完整的自动化系统。

  选择光谱仪时,请确保为光谱仪配置与感兴趣的波长范围相匹配的检测器和光栅。它为紫外、可见光和近红外反射应用提供了良好的选择。


  光源

  选择反射的光源最重要的是在感兴趣的波长范围内找到输出强的光源。当测量用于颜色分析或模拟人眼时,光源需要覆盖380-780 nm。近红外或红外光将提供更多关于有机材料化学成分的信息。除了少数情况,窄光源不能提供足够有用的光谱响应,所以可以排除激光器和大部分led。

  对于在可见光波长范围内的应用,卤钨灯源的宽而平滑的输出非常适合于可见光波长的反射和分选或彩色应用。建议使用大功率灯泡内置快门的型号,既方便暗测又不打扰你的设置。

  也可以选择宽波长光源。氘-钨光源在190-2500 nm范围内具有平滑稳定的输出,并且由于它们的输出来自两个不同的灯泡,因此可以分别使用光谱的紫外和可见光部分。它们的输出也延伸到近红外波段,尽管其强度在更长的波长会降低。无论选择哪种光源,在测量前一定要预热光源。卤化钨源通常需要15-20分钟的预热时间来达到热平衡,以确保最佳结果。另外,光源一旦预热,不要关掉进行暗测;请使用源上的快门。


  取样光学系统

  取样附件的选择取决于许多因素,包括待测样品的类型以及是否需要镜面反射、漫反射或两种特性都需要。以下是一些常见的选项:

  反射式探头非常适合快速测量和需要对小光斑尺寸进行采样的应用。反射式探头可测量镜面反射或漫反射,并可与探头支架一起定位,以获得最佳入射角。一个权衡是,大多数反射探头从同一方向照射和检测,因此它们只捕获部分反射光。使用反射探头的测量是相对测量。

  如果样品的反射率在不同的视角下似乎会发生变化,积分球是一个不错的选择。这种情况发生在粗糙的表面上,例如刷过的金属、颗粒和粉末。积分球具有180反射光视图,可以提供更精确(和绝对)的反射率测量。积分球甚至可以用于凸面,或测量小到足以放入球孔的物体的颜色。

  积分球具有完全扩散的内表面。光通过圆形输入端口进入,并被球体的内壁反复散射,直到球体中的光是均匀的,而不管输入中的任何空间、角度或偏振变化。将一根光纤与输入端口成90角放置,然后将球内的一小部分光取样送入光谱仪。光纤前面的挡板有助于第一次阻挡从取样口反射的任何光。

  准直透镜是另一种反射采样选择。镜头可以连接光纤,真正定制入射角和收集角。镜面反射或漫反射可以用这种方法廉价地测量,但是它需要预先进行更多的校准,并且需要用光学平台或其他附件进行额外的固定。准直透镜需要仔细调整,以避免光束发散并返回良好的信号,这使得它成为一种更耗时的采样方法。

  无论您选择哪种采样光学元件,请确保在您的设置中保持相同的采样几何形状-即,保持从探针或球体到参考的角度和距离,并在每次测量中使用相同的采样。


  反射标准

  反射率测量是反射光谱与入射光谱之比。因为不可能直接收集所有入射到表面上的光,所以反射率通常是相对于参考标准来测量的。

  漫反射和镜面反射的标准广泛可用,在紫外-可见-近红外波长范围内的反射率约为88%-98%。知道反射率标准只能用NIST溯源校准值提供绝对测量值。对于一些漫反射标准,仅在相对测量中提供结果。这意味着不管收集角度如何,标准品在所有波长的反射率几乎相同。漫反射标准(Spectralon和PTFE是常见的扩散器)是用于探头、透镜或积分球的多功能选择。

  如果您丢失了漫反射标准,或者它变得太脏或损坏,无法进行打捞参考测量,请不要使用白纸作为替代品。纸并不像看上去那么白。

  一块聚苯乙烯泡沫会更好。它提供漫反射,并在可见光范围内具有相对均匀的反射率。请记住稍后用适当的参考标准测量聚苯乙烯泡沫,并相应地校正所有光谱。

  镜面反射标准提供了更多的功能。高反射率样品(非常光亮的表面)和低反射率样品(如抗反射涂层、阻挡滤光片和基底)都提供了选择。镜子标准可以包括诸如熔融玻璃基板上的玻璃或铝镜子的材料。


  反射率应用示例

  确保印刷电路板(PCB)的质量包括在板级表征用于吸收光的黑色涂层的镜面反射和漫反射特性。这对光学仪器中的PCB尤其重要,因为仪器中的光反射会对系统性能产生不利影响。

  理论上,黑色表面应该吸收所有波长的光。实际上,黑色表面涂层有许多变化,其吸收和反射特性随波长而变化。

  为了测试这一点,使用具有钨卤素光源和400 m反射探针的模块化光谱仪(350-1000 nm)来测量涂覆有三种黑色涂料(平黑、亮黑和黑色黑板漆)的PCB的反射光谱。

  为了显示这些样品的反射率相对较低,我们使用灰度标准(~20%漫反射率)作为我们的参考。积分时间范围为20-120毫秒,boxcar设置为扫描5次和20次达到平均水平。用于测量的环形支架支撑反射探头支架,黑色盖子保护设备免受环境光的直接照射。使用反射探针支架,在相对于涂层表面成45度(漫反射)和90度(镜面反射)布置的探针上进行测量。

  结果,出现了一些意想不到的惊喜。镜面反射率数据显示,黑板漆的反射率最低,而光泽黑漆的反射率约为10倍(图3)。之前我们记得定义为“100%”的参照物其实是20%的漫反射标准,这个比例看起来可能有点奇怪(光面黑漆的反射率是250%)。

  当检查漫反射数据(图4)时,我们观察到在可见光范围内,平的和光滑的黑色涂层具有相似的光谱响应。这表明这些色素在颜色上看起来与眼睛非常相似,尽管其中一个样品的反射性明显更强。涂料在NIR中开始显示差异,这表明任何赋予涂料光泽的物质都可能是NIR反射化合物。令人惊讶的是,黑板漆似乎比其他黑色涂料具有更高的漫反射率。警告:反射探头只有在45度照射和观察时才显示漫反射。

  在本例中,一个简单的模块化光谱仪装置测量PCB上黑色涂层的漫反射和镜面反射特性。从这些相对简单的测量中产生的光谱数据可用于选择最佳的光学平台涂层,以减少杂散光并提高仪器性能。

  由于光谱学及其应用的进步,这种相对简单的反射测量令人兴奋的是它在类似应用中的可扩展性。事实上,随着反射光谱等技术的多功能性,今天的模块化光谱仪供应商可以帮助各种市场的用户应对从研究和科学应用到工业和OEM解决方案的挑战。

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