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高效液相色谱的故障排除

发布时间:2021-07-30

         


  与气相色谱应用一样,高效液相色谱图中的模式可以显示明显的迹象,指出可能的误差来源。我们将研究你在实验室可能遇到的情况,以及如何解决这些困难。


  这通常是由以下原因引起的:


  1.计算/稀释错误——这是最常见、最容易解决的问题之一,尽管通常是最不值得怀疑的问题。死赠品是一个精确的错误率,例如,接近50% (2次)。试着让没有参与你项目的人来准备你的标准,或者从头开始,看看他们是否会得到不同的结果。这可能是隧道视觉的经典案例。确保已建立的方法用于此目的,并且没有改变。


  2.注射量测量不正确。这取决于您的特定自动进样器和系统是如何配置的。这可能是由以下原因造成的:


  一种。注射量编程错误


  托架注射器或样品环尺寸不正确,或者自动进样器上装载的样品不足。


  c  .喷射阀或计量装置故障。


  视情况而定,此类问题可能会给出非常一致的结果,类似于计算或稀释误差。如果您有任何问题,请尝试进行手动注射,看看您的反应是否增加。(如果您需要帮助确定如何在系统上执行此操作,请咨询仪器制造商。)


  3.由于泄漏,注入量部分损失。这可能发生在以下任何地方:


  一种。自动进样器从连接器或管道泄漏,或者可能是由于进样阀故障/泄漏。这类问题可能相当一致,也可能不一致,尽管看到稀释误差等数值相关性令人惊讶。您可能会清楚地看到这个问题,但是如果您有任何问题,请尝试执行手动注射,看看您的反应是否会增加。


  进样阀下游的泄漏-如果您的阀门和检测器之间有足够的泄漏,可能会导致色谱柱前后的低响应。如果泄漏发生在色谱柱之前,您的系统压力也会降低,因此这是记录操作压力的另一个很好的理由。如果您的泄漏发生在色谱柱后面或检测器中,您可能会在基线中看到干扰,例如,它可能是由气泡的存在引起的。


  4.峰展宽——峰展宽时,峰高始终较低。试着比较你的峰面积而不是高度,看看这是否能解释你所看到的。更宽的峰也更难正确积分,这让事情变得更糟。如果所有分析物峰都出现这种情况,可能是由于以下原因之一:


  一种。注射量太大。检查您的操作参数,看看您是否使用了比最初用于此方法更大的音量。尝试注射更小体积的更高浓度标准。bay系统死体积的变化导致柱外光谱带展宽的增加。对于较小的ID列,这种效果更明显。尽量缩短这些管道的长度和/或使用较小内径的管道。如果更换检测器,检查流动池是否比之前使用的检测器小,必要时更换。


  5.探测器需要维护。——检测灯可能接近使用寿命,需要更换。如果基线或背景信号高,流动池可能被污染,应进行清洁。这些问题通常伴随着基线漂移和/或噪声,以及响应时间的持续下降。


  6.如果您已经用尽了上述所有可能性,那你自行百度一下看看。我们将只讨论一些分析物的损失来源,而不是所有分析物。当然,如果你只有一个分析物或几个非常相似的分析物,第二篇文章可能更适合你的情况。

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