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气相色谱仪火焰离子检测器分析洗手液

发布时间:2021-09-07

  自从冠状病毒在全球爆发以来,洗手液已经成为我们日常生活的一部分。世界卫生组织(WHO)建议使用酒精含量在60%到95%之间的酒精洗手液。一般来说,洗手液含有乙醇、异丙醇(IPA)和/或正丙醇,它们是负责去除手上病毒和细菌的主要活性成分。这些活性成分的浓度对于确定消毒剂的有效性非常重要。甲醇是一种污染副产品,经常出现在洗手液中。洗手液通常也含有甘油,一种用来保护皮肤免受酒精伤害的保湿剂。


  ASTM  D3695和USP  611以及其他国际标准测试方法定义了通过气相色谱(GC)对醇进行定性和定量分析的标准程序。为了检测水中的挥发性醇,建议使用气相色谱和氢火焰离子化检测器。GC还使用保留时间指示器来提供关键信息,如酒精识别;确保洗手液质量高,没有被污染。


  SCION  Instruments开发了一种快速有效的GC-FID法鉴定洗手液中甲醇、异丙醇(IPA)、乙醇、正丙醇和甘油的方法,符合ASTM和USP方法的建议。


  实验测试

  以下方法适用于SCION  436GC和456GC仪器。4X6配备FID和8400自动进样器,针头注射器采用柱塞。选择注射量和注射量时应特别小心,以防反冲洗。当溶剂和样品流回样品入口,导致气体管道被污染时,会发生反冲洗。当选定的衬里体积对于样品中水的膨胀来说太小时,可以观察到这一点。在某些条件下,1.0 L的水可以膨胀到其体积的1400倍。在选择衬垫进行分析时,必须考虑这种膨胀。建议使用带有玻璃棉的4 mm衬垫,并在整个分析过程中实施。与不含玻璃棉的衬里相比,玻璃棉提供了更好的相对标准偏差。


  洗手液分析实验条件


  1.气相色谱-火焰离子化检测器方法参数。

  参数设置

  取样器,20:1分流器,250,0.2升

  内衬4毫米,玻璃棉。

  柱接穗蜡MS  30m  x  0.53mm  x  1 m

  烤箱50c(5分钟),30c/min至230c(3分钟)。

  250摄氏度

  CompassCDS软件。


  为了制备每个目标分析物的校准标准,甲醇、异丙醇(IPA)和乙醇的制备浓度范围为1%至5% (v/v),而正丙醇的制备浓度范围分别为0.1%至1.5%和0.092%至0.138% (v/v)。由于样品的高粘度,在分析洗手液时,使用内标非常重要。向所有校准标准品和样品中添加乙腈。制备含有2%(体积比)乙醇和2.5%(体积比)异丙醇并加入内标的质量控制样品。在注入气相色谱之前,通过在软化水中稀释制备两个洗手液样品,一个凝胶和一个擦手溶液。


结果
  分析所有校准标准,保留时间用于峰识别和确认。鉴定后,通过分析1或1.5% (v/v)校准标准品(包括内标)的10次连续注射,获得该方法的精密度。


  每个目标化合物的校准曲线如图3所示。


  除甘油外,所有目标化合物的相关系数(R2)值均大于0.999。甘油的R2值略低,为0.9961。


  标准化USP  611概述了实施开发方法必须满足的一系列规范。第一个标准是每种化合物的相对标准偏差%必须不超过4%,方法才能通过标准。在十次连续注射过程中获得了以下相对标准偏差%值:甲醇1.03%、异丙醇1.04%、乙醇1.19%、正丙醇1.05%和甘油1.52%。所有数值都明显低于4%的规格限值,这凸显了SCION  Instruments  4X6 GC的准确性。为了成功定量,USP  611还规定所有醇的分辨率必须。


  1;当所有分辨率值。


  1.4(IPA和乙醇,如图2所示),这已经成功实现。要满足的第三个标准是每个目标化合物必须有70%。成分表中也列出了甘油和IPA,但没有列出浓度。经分析,确定样品1含有73.4% (v/v)乙醇、1.93% (v/v)甲醇、1.6% (v/v) IPA和1.13% (v/v)甘油,可见标签上有说明。图4突出了从样品1的分析中获得的色谱图。


  样品2(洗手液)成分表显示酒精浓度为70%,未列出其他成分。样品2含有67%(体积比)的乙醇和0.54%的甘油。未能达到标签上描述的浓度;虽然仍在世界卫生组织推荐的浓度范围内。


  为了保持该分析的质量,建议在每次洗手液注射和质控样本之间运行空白样本。由于原始样品的粘度,痕量的分析样品可能会在气相色谱系统中积累。如果观察到残留物,彻底清洁注射器,以防止进一步污染。


  结论


  配备FID的SCION  4X6-GC分析仪用于开发洗手液的分析方法,洗手液是冠状病毒大流行期间的日常必需品。在15分钟内,关键活性成分(乙醇、异丙醇和正丙醇)、污染物(甲醇)和添加剂成分(甘油)被分离、鉴定和定量。)虽然开发的方法是全自动的,并且超过了国际标准测试方法的要求,但是对于操作者来说,在每次分析中使用质量控制标准来密切关注质量是非常重要的。由于矩阵具有挑战性,还应仔细监控相对标准偏差%值。当观察到增加时,建议清洗注射器并改变线性度。

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