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实现低水平的气相色谱柱损失

发布时间:2021-08-03



  色谱柱损耗是色谱柱固定相产生的正常背景信号。图1对此进行了说明,从中可以很容易地看出为什么低色谱柱损耗是使定量更容易的一个重要因素。此外,由于色谱柱损耗实际上是相分解并离开色谱柱,因此损耗低的色谱柱使用寿命更长。由于色谱柱损耗来自相位,因此损耗水平与色谱柱中的相位量成正比。因此,较厚的膜柱比较薄的膜柱损失更多。尽管色谱柱的损耗水平可能因色谱柱而异,但所有色谱柱都有一些损耗。温度越高,损失水平越高,真正的色谱柱损失水平应在恒温下保持恒定。


  低温下色谱柱损耗不是高基线。例如,如果基线在100时很高,可能有许多原因,但不太可能来自色谱柱阶段本身。可能的原因是来自材料的柱被污染,然后浸出到检测器。这种污染可能来自注射器、垫片,甚至是被污染的载气。可能是探测器本身比较脏,需要清洗。如果检测器是可疑原因,通过移除色谱柱隔离检测器,并用无孔密封垫密封色谱柱连接。然后再次检查基线。探测器气体可能被污染。如果怀疑进口衬里,用新衬里更换,并重新检查基线水平。


  柱损绝不会作为谨慎的单峰出现。这些将来自色谱系统的其他部分,很可能是以隔膜损失的形式来自注射器,见图2。注射系统中的任何污染物将在色谱柱开始时、在较低的色谱柱温度下被捕获,然后在程序升温过程中从色谱柱中洗脱出来。基线漂移也不是色谱柱损失的标志。这可能是由半挥发性到非挥发性物质引起的,这些物质可能是在几次运行前注入色谱系统的。它还可以指示色谱过程中色谱柱或检测器流速的变化。有可能是喷油器垫片在喷油过程中泄漏。这也可能表明一些样本正在分解。


  有几个原因,低损耗更好。首先,低损耗带来更好的灵敏度,因为信噪比更高。色谱系统中的主要噪声源是化学噪声,主要是色谱柱损耗的结果。如果噪声降低,信噪比增加。同样,当使用气相色谱-质谱时,柱损失也是非溶质碎片离子的来源。如果损失最小,则质谱与参考质谱数据库匹配的机会更大。不可避免地,柱漏将在某处结束,这是在检测器上。在氢火焰离子化检测器中,可视为白色硅石沉积物。黑色沉积物是来自分析物的含碳物质。二氧化硅的积累会导致设备停机和维护成本高,这对气相色谱-质谱系统尤为重要。优异的耐化学性。


  在低噪音水平下平稳运行。

  低内耗。

  它非常适合需要抽吸、频繁循环或加压入口的应用。


  有了这一切,你现在唯一需要知道的就是如何实现它。答案是仔细的色谱柱老化和高质量的载气。在较高的柱温下,微量氧气会破坏柱相,导致柱损失增加。因此,在老化色谱柱之前,需要用高质量的载气彻底吹扫,以确保没有氧气。然后,您可以调整列。色谱柱达到的温度应比该方法的最高温度或色谱柱的最高指定温度高20,以较低者为准。用塔的最低温度代替最高温度会延长塔的寿命。

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