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紫外分光光度计的校准

发布时间:2021-10-18




  紫外分光光度计是一种常用的光度计产品。有了它,可以在紫外-可见区域随机选择不同波长的光。该仪器性能稳定,使用灵活,可靠性高,维护方便。紫外分光光度计在使用时需要校准。以下是紫外分光光度计的校准方法。


  1.紫外分光光度计怎么校准?

  分光光度法最重要的物理和化学量之一是吸光度。为了获得准确的研究结果,准确测量样品溶液的吸光度非常重要。一般来说,分析结果的不可靠性与偶然和系统误差有关。意外误差会影响测量的准确性,但可以通过对足够数量的测量进行统计处理来减少这些误差。系统误差会影响测量结果的准确性。在测量时,可以在大致相同的实验条件下比较物质的精确测量结果,从而统一系统误差。但系统(波长校正、分光光度计慢散光、放大器线性响应、比色皿暗电流和光路)和分光光度计的影响,会检查和校正操作误差(温度变化、仪器读数、操作者变化、纯度、所用物质的称量和浓度、pH值)和测量吸光度的操作误差。在大多数情况下,通过严格遵循操作程序、将仪器调零和精确称重,可以控制或减少操作误差。通过定期校准仪器,可以克服仪器的系统误差。分光光度计。如果需要高精度测量,必须每天校准仪器。


  2.吸光度校准。

  通常采用一定浓度的极纯物质溶液作为吸光度校正的标准,溶液的吸光度系数由不同的实验室进行检查。为了防止标准溶液的吸光度因测量波长的微小偏差而发生变化,通常选择吸收峰较平滑的物质。同时要求溶液稳定,在相当波长范围内吸光度的变化符合比尔-朗伯定律。因此,通常使用硫酸铜、硫酸钴铵和硝酸钠或硝酸钾的溶液。铬酸钾溶液是最常用的标准溶液。这种解决方案适用于紫外线和可见光区域。


  3.波长或波数校准。

  具有窄吸收带、过滤器或蒸汽的溶液可用于校正所需的光波范围。如果要求高精度,放电灯泡发出的辐射可用于校正。一些光谱仪配有用于校准的灯。苯蒸汽也可用于校准特定范围的波长。因此,在测量时,可以将一小滴苯放入一厘米厚的吸收杯中,测量其吸收波长。在远紫外区,氧吸收带可用于校正。也可以使用各种稀土金属滤光片,可以快速校正波长,但精度没有上述方法高。常用的过滤器是含有钬、钕和镨离子的过滤器。


  4.杂散光校准。

     少量的杂散光往往会导致较大的测量误差。可以用能完全吸收某一波长单色光的溶液来校正,而对其他波长的吸收很弱。杂散光的近似值可以从溶液的透光率中推断出来。杂散光引起的假吸收带也可以用比尔-朗伯定律来检验。然而,用这一定律来检验假吸收是有很大误差的。大约杂散光的百分比可以从截止范围之外的透射率获得。如果杂散光超过0.1%,尽量减少或校正测量的吸光度。由杂散光引起的误差与杂散光辐射成正比,因此校正值可以很容易地从化合物的接近正确的曲线中计算出来。此外,可以使用适当的过滤器。滤光器在测量波长范围内是完全透明的,但它可以吸收该范围以外的光波,从而消除杂散光。



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