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气相色谱的操作理论

发布时间:2021-12-31




  气相色谱是分离和分析混合物中挥发性和半挥发性化合物的常用分析技术。该技术因其优异的分辨率、速度和灵敏度而成为一种常见的分析技术。气相色谱广泛应用于环境、石油、化工、食品饮料、制药等行业。

       气相色谱的操作理论
  气相色谱分离的理论相对简单,了解影响分离的因素可以更有效地将气相色谱分析应用于该领域。分离的目的是允许混合物中每种成分的识别和定量,分离理论将在下面详细描述。除了分离之外,分离分析物的检测是色谱的一个基本但独立的方面,这在描述系统组件的章节中介绍。简易气相色谱系统的基本组成包括:(1)载气供给装置,(2)进样注射器,(3)进样口,(4)色谱柱和温箱,(5)检测器和数据采集系统。气相色谱仪的组件在描述系统组件的章节中有更详细的描述。


  在色谱柱中发生分离之前,样品中的成分混合物通过注射器通过进样口引入色谱仪。此时,由于注射端口中保持的高温,分析物将蒸发(如果它还没有处于气相)。通过将仪器的所有元件保持在高于分析物沸点的温度,分析物保持在气态。然后,气相分析物立即被流动相扫到色谱柱上。流动相由惰性载气组成,通常是氮气、氦气或氢气。


  当分析物被流动相通过色谱柱清除时,分离基于每种分析物对固定相的亲和力进行。气相色谱柱由盘管柱和管内固定相组成。气相色谱柱为填充柱或开放柱(毛细管柱)。早期的气相色谱柱填充有碳或硅藻土基固体作为固定相。在现代开放管柱中,固定相是涂在熔融应时柱内表面的液态有机化合物。分析物的极性决定了固定相的选择。混合物中对固定相具有高亲和力的组分被强烈保留,而对固定相具有低亲和力的组分快速迁移通过柱。可以定性和定量分析的离散光谱带。


  当混合物的成分从色谱柱上洗脱下来时,它们被载气扫至检测器。检测器产生一个可测量的电信号,称为峰值,与分析物的存在量成正比。检测器响应绘制为注射后分析物从色谱柱中洗脱所需时间的函数。结果图,即信号输出与时间的关系,称为色谱图。完整色谱运行的结果由积分器和条形图记录器或气相色谱软件程序打印。显示峰(或存在多种化合物时的峰)的打印输出也称为色谱图。当从色谱柱上洗脱时,检测器响应通常是代表分析物带浓度分布的高斯曲线。峰值在时间轴上的位置通常用于识别成分,峰值高度或峰值下的面积提供了每个成分的定量测量。

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