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气相色谱仪的操作模式有哪些?

发布时间:2021-12-31

  大多数环境应用的气相色谱分析可分为两个基本组:挥发性有机化合物和SVOC。这种划分主要基于两个广泛定义的沸点范围,即沸点为250c的s  VOC。这些范围非常相似,一些化合物可以被视为挥发性有机化合物和SVOC,如二氯苯、六氯丁二烯和萘。这表示两个范围之间的重叠区域。挥发性有机化合物的沸点相对较低,挥发性较高。用于分析的样品可以通过简单地加热样品基质并将分析物驱入样品容器的顶部空间,或者通过用惰性气流吹扫样品来制备。SVOC分析通常需要更复杂的提取技术,


  挥发性有机化合物分析

  将挥发性有机化合物引入气相色谱系统的方法包括直接注入环境空气和土壤气体、静态顶空萃取或土壤和水的吹扫捕集萃取。

  感兴趣的分析物包括:(1)卤化挥发性有机化合物,如氯乙烯、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯(PCE)、三氯乙烷(TCA)、氯仿、四氯化碳和二溴化乙烯;(2)非卤化VOCs,包括酮类溶剂甲基异丁基酮(MIBK)、甲基乙基酮(MEK)和丙酮;(3)芳香族化合物,包括氯苯;(4)燃料,包括BTEX和其他汽油有机化合物。


  环境挥发性有机化合物分析:

  现场空气分析可用于固定源测试(排放清单)中的VOC测试、危险废物现场测试以确定个人防护装备(PPE)的适当水平、栅栏线监测以及补救活动期间的应急响应测试。

  快速分析的首选样品收集模式是使用分析仪器中的内部泵将环境空气样品直接泵入现场的便携式气相色谱。样品也可以收集在tedlar袋、夏季罐和Tenax管中,也可以使用SPME设备。使用TEDLAR袋或SUMA罐时,应使用气密注射器从样品中抽取空气样品(1-5 ml)并注入气相色谱系统。在Tenax和SPME采集的空气样本需要解吸。

  使用现场便携式仪器进行有机物气相色谱分析的标准操作程序,可用于一般信息和指导,包括:
  微传感器200
  SentexGC
  Photovac  10A10
  自动环境空气挥发性有机化合物
  手动环境空气挥发性有机化合物


  然而,这些标准作业程序中描述的具体工具可能不再生产,应咨询供应商,以了解系统更新的信息。

  空气分析的检出限很宽,取决于样品采集方法和气相色谱系统。典型的检测限为5至200 ppbv(体积比)。如果分析物集中在某种类型的吸附材料上并被解吸,与样品泵直接吸入分析系统相比,检测极限将大大降低。每个样品的VOC分析时间应少于10分钟。现场空气监测的一个重要优势是数据收集迅速,这为现场人员和项目经理的决策提供了灵活性。

  在排放测试中,水分或酸含量高的样品必须在分析前进行预处理。由于化合物的共同流出,气相色谱可能无法准确识别从烟囱排放的非常复杂的混合物中的分析物。然而,气相色谱可以配备两个柱,可以识别复杂混合物的成分。


  土壤气体挥发性有机化合物分析;

  土壤分析通常用于识别地下挥发性有机化合物的“热点”或来源区域,并可用于估计地下羽流的范围。

  典型的土壤样品容器包括玻璃球、泰达袋、SUMA罐、SPME装置、气密注射器、22或40毫升顶部空间小瓶或被动吸附剂扩散收集装置。因为土壤气体样品中分析物的浓度通常较低,所以分析通常需要比液体样品更大的样品体积。因此,将1至5 ml土壤气体样品中的空气注入气相色谱柱。相比之下,液体样品的注射体积通常是该体积的一小部分(微升),并且不包含空气。由于土壤气体样品中注入的空气量相对较大,色谱柱的固定相会劣化,ECD箔可能会被样品中的氧气氧化。

  大多数挥发性有机化合物的检测限为10纳克/升.校准包括使用空气标准混合物或基于甲醇的标准进行直接进样。浓度以纳克/升为单位。一升空气重约一克。因此,纳克/升大约相当于ppb的重量。


  气体分析的优点是快速、低成本、结果实时和对现场干扰最小。

  土壤气体分析的一个局限性是它并不总是反映真实的土壤浓度。这项技术仅限于高挥发性和低溶解度的化合物。在复杂的混合物中可能出现共流出,而在高浓度样品中可能出现样品携带或交叉污染。注射器的净化是非常重要的,尤其是对于氯化VOC。


  静态顶空分析土壤和水中的挥发性有机化合物

  水样可以收集在40毫升的美国之音小瓶中,也可以直接收集在22毫升的顶空小瓶中。土壤样本可以收集在一个4盎司的玻璃罐中,也可以直接收集在一个22毫升的顶部空瓶中。测量顶部空间小瓶中的质量或体积(通常为5ml或5g)。水样不需要样品制备。土壤样品的样品制备可能因初始分析物浓度和土壤类型而异。对于高浓度土壤样品(ppm级),研究表明甲醇驱油(基于SW-846方法5035)可以达到最高的萃取效率。然后可以通过静态顶空技术分析一部分甲醇。然而,甲醇驱油技术由于稀释作用,不适用于分析物含量低于200 mg/kg的土壤样品。SW-846方法5021(使用平衡顶空土壤和其他固体基质中的VOC)建议向低浓度样品中添加基质改性水溶液。然而,在快速周转现场分析的情况下,可能没有必要添加防腐剂基质改性剂。静态顶空萃取广泛应用于废水、土壤和饮用水中挥发性有机化合物的测定。这种提取方法具有高效率和高成本效益,并且只需要最少的样品制备。顶空萃取的效率基于挥发性有机分析物的土壤或水分配系数。这一原理遵循亨利定律,即顶空中溶质的蒸汽压与其在溶液中的摩尔分数成正比。换句话说,当含有挥发性有机化合物的样品密封在顶部空间样品瓶中时,顶部空间挥发性有机化合物的蒸汽压与其在溶液中的浓度成比例。这种现象允许分析顶部空间气体,以确定样品基质的挥发性有机化合物浓度,而无需耗时的溶剂萃取[亨利的数学表达式]。

  静态顶空技术依赖于两个作用:(1)分析物扩散到顶空,和(2)扩散回基质。当分析物扩散到顶部空间的速度与分析物扩散回基质的速度完全平衡时,就达到了稳态平衡。低粘度液体比固体更快达到平衡。对于在合理时间内没有达到平衡的样品,建议使用恒定的加热时间。


  分析时间从10分钟到30分钟不等,取决于目标分析物的量和沸点。

  BTEX化合物和大多数氯化挥发性有机化合物的检测限在1至10 ppb范围内;汽油中可清除化合物的检测限在水中为1至10 ppm,在土壤中为10至50 ppm。

  方法5021要求使用自动顶空进样器。除非有装备精良的拖车,否则自动进样器可能无法在现场使用。然而,通过用气密注射器从样品上方的顶部空间手动提取等分气体并将其注入气相色谱,顶部空间分析已经适应了现场条件。


  清除和捕获

  与静态顶空相比,吹扫捕集的主要优势在于它是一个动态过程。对于辛醇/水分配系数较高的VOC,尤其是有机质含量较高的土壤中,这是一种较为有效的提取技术。

  吹扫捕集是气相色谱分析中推荐的挥发性有机化合物提取技术。推荐的方法是5030A和5035。这些方法可用于配有公用设施和气候控制的全装备拖车,但这两种方法都已针对便携式现场气相色谱系统进行了修改。只要修改后的方法的质量控制表明数据具有满足数据用户需求的已知和记录质量,那么SW-846方法的修改是可以接受的。

  在固定实验室或装备良好的拖车设施中,比较顶空分析与吹扫捕集分析的特性。

  与顶空吹扫捕集分析的属性比较


  SVOC分析

  该领域的关键是简化溶剂提取方法,最大限度地减少溶剂浪费,节省时间,降低成本。该领域使用的典型溶剂包括己烷、甲醇和二氯甲烷。简化的现场溶剂萃取方法通常不包括纯化步骤。如果提高的检测限可以接受,也可以取消浓缩步骤。SVOC的热解吸类似于更严格的静态顶空萃取挥发性有机化合物。现场使用也很方便,因为它简单、快速,不需要溶剂。

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